氫火焰離子化檢測器（ FID）操作條件的選擇        　

氫火焰離子化檢測器（FID）性能的優(yōu)劣與操作條件及維護有很大的關系，操作參數(shù)選擇的正確及維護得當就能得到最 佳靈敏度、穩(wěn)定性和較寬的線性。

一、最 佳 操 作 參 數(shù)： 　　

1、氮氫流量比（N 2 ／H 2 ）：氮氣流量與氫氣流量比的不同將明顯影響FID的靈敏度，不同生產(chǎn)廠產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設計不同，最 佳N 2 /H 2 比也不同。對于每一臺儀器、每一個檢測器，只能通過實測確定，即每調(diào)節(jié)一次H 2 流速，進一次樣品來比較信噪比，反復多次，找出最 佳氣流比。顯然這種方法非常麻煩。比較簡單的方法是通過氫氣流速和基流的關系來選擇。 N 2 流量比H 2 流量略大些靈敏度高，通常在1：1到2：1之間。 　　

2、空氣流量：不同的儀器對空氣要求也不完全一樣，一般低于250ml／min對靈敏度有影響，一般值要大于300ml／min?？諝庠贔ID中除提供生成離子的氧氣外，還起著帶走燃燒產(chǎn)物的清掃作用?？諝饬魉佥^小時，靈敏度隨空氣量增加而增大，當達到某一點后，（這點取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或 N 2 ，H 2 流量等）再增加空氣。靈敏度將基本不再變化。為了能起到清掃作用，選擇最 佳空氣的原則是：靈敏度不再變化時的空氣流速再加上50m1／min左右。若空氣流速過大，火焰擾動將引起較大的噪聲，也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應。對于具體某臺儀器的最 佳空氣流速值可參考氫氣的選擇原理和方法。氫氣與空氣比大約1：10左右。 　　

3、色譜柱：色譜柱選用的固定相型號及顆粒度大小、柱子材質(zhì)、柱子孔徑大小、柱子長短、裝柱技術(shù)、老化技術(shù)以及色譜柱與進樣口和噴嘴之間死體積大小都影響靈敏度。裝柱的柱效高，靈敏度高，柱子孔徑小，固定相顆粒度小，單位體積內(nèi)裝藥量愈多，相對柱效就高，靈敏度就高，一般常用柱子內(nèi)徑φ2，固定相顆粒度為80～100目?！?/span>

4、載氣的種類和純度： 用于FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由于被分析的組分在氮氣中擴散系數(shù)小，有利于提高柱效，因此，在大多數(shù)情況下用N 2 作載氣。 　　

5 、檢測器的溫度：溫度對 FID 的靈敏度沒有明顯的影響。實驗證明，從 80 ℃一 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化。但在低于 100 ℃時，靈敏度受冷凝水蒸汽的影響顯著降低，噪聲也增加。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染，一般檢測器應比柱溫高 50 度。不應在小于 120 ℃下操作。  

二、 FID的維護： 　　

1、FID系統(tǒng)停機時，必須先將空氣開關閥關閉，即先關空氣熄火，然后再降溫，最后關載氣和氫氣。如果在FID溫度低于100℃時就點火，或關機時不先熄火后降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會造成基線不穩(wěn)?！　?/span>

2、FID長期不使用，在重新操作之前，應在150℃下烘烤2小時。 　　

3 、檢測器的清潔與清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，應置于恒溫箱中 l50 ℃烘干 。